偶氮染料是一大類含偶氮基團 -N=N-的合成有機染料，常用于著色紡織品和皮革，但某些偶氮染料釋放有致癌風險的芳香胺。因此，歐盟（EU）嚴格控制對這些有害胺類的暴露水平。歐盟法規 14362 [, ] 禁止使用釋放 表 1 所列22種芳香(xiang)胺類(lei)的偶(ou)氮染(ran)料(liao)，禁止將其(qi)用于與人體皮(pi)膚或口腔有直(zhi)接或長期接觸的紡(fang)織品和皮(pi)革制品中。

分析速度比推薦方法快80%

我們用 ，3.0 x 150 mm，2.7 µm色譜柱和安捷倫1290 Infinity液相色譜儀，分析了26種芳香胺——包括EU禁止的22種。對EN 14362中的方法進行梯度改良，提高了在該柱上的分離度 （表 2）。標準品混合物用甲醇和流(liu)動相A（10:90）溶解，配制成濃度為(wei)12 µg/mL，于40 °C下避光保存。

EU方法采用4.6 x 250 mm，5 µm 色譜柱進行分析，梯度洗脫70分鐘[ [] ，但我們使用了Poroshell 120 EC-C18，3.0 × 150 mm，2.7 μm 色譜柱，為這些芳香胺類化合物提供了良好的選擇性和峰形。2.7 µm表面多孔填料提供了與亞2 µm全多孔填料相近的性能，150 mm 色譜柱提供了非常高的峰容量。這類復雜混合物樣品需要高峰容量，才能在短分析時間內得到更好的分離度。在這一混合物中，4, 4'-亞甲基雙苯胺 （11）、6-甲氧基-間-甲苯胺（12）、 2,6-二甲基苯胺（13）、 2,4-二甲基苯胺（14）, 3,3'-二甲氧基對二氨基聯苯 （15）和 3,3'-二甲基對二氨基聯苯（16）很難分離，因為它們對梯度的略微變化非常敏感。現在我們通過改良梯度，在15分鐘內分離了所有26種化合物 （圖 1），比(bi)推(tui)薦方法(fa)幾乎(hu)快80%。3.0 mm較小內(nei)徑色譜(pu)柱(zhu)比(bi)4.6 mm 內(nei)徑色譜(pu)柱(zhu)節省溶(rong)劑約60%左右。

許多偶氮染料都有自己的zui大UV吸收，所以用多波長，包括240 nm、280 nm 和305 nm進行檢測，每個峰都得到*信號 （圖 2）。

耐用的色譜柱獲得更高分離度和出色重現性

2.7 µm表面多孔填料的(de)性能(neng)與(yu)1.8 µm填料相似，但反(fan)壓(ya)低(di)40%。即(ji)使使用150 mm色譜柱(zhu)，zui大反(fan)壓(ya)也(ye)只(zhi)有(you)580 bar，所以(yi)，該方法仍(reng)可以(yi)在600 bar壓(ya)力限的(de)UHPLC柱(zhu)上運行。

較長的Poroshell 120 EC-C18色譜柱，與 匹配，將在獲得更高分離度、更快速度和更可靠結果方面為您提供更大的靈活性。 圖 3 中的疊(die)加色譜圖(tu)表明，該方法具有良(liang)好的重現性。這些圖(tu)譜包括用2個不同批次流(liu)動相(xiang)在2天中得到(dao)的色譜圖(tu)。

獲得可靠結果僅需15分鐘

用新的Poroshell 120 EC-C18表(biao)面多(duo)孔填(tian)料柱，在15分(fen)鐘(zhong)內基(ji)線分(fen)離了26種偶氮染料。該(gai)方(fang)法提供(gong)了出色(se)的重現性和可(ke)靠(kao)的結果(guo)，分(fen)析時間縮短了近80%，溶劑用量減(jian)少了60%。

如需進一步了解 色譜柱(zhu)的多種優點，可下(xia)載應用報(bao)告 以了解此次分(fen)析的詳細資料。

參考文獻