腌制品（蜜錢）中人工合成色素的檢測方法

更新時間：2012-05-07 點擊次數：6574

人工合成色(se)素是以苯、甲苯、萘等(deng)化工產品為(wei)原料(liao),經過(guo)較(jiao)復雜的工藝過(guo)程合(he)成(cheng)的,故具(ju)有(you)一(yi)定的(de)毒性,但因其成本低,色(se)澤鮮艷,著色力強而被(bei)廣泛使用(yong)(yong)。但使用(yong)(yong)過量會對人(ren)體產生有害作用(yong)(yong), 因(yin)而(er)我國規定了(le)人工合(he)成色素的使用(yong)*和檢測方法。至目前止(zhi), 我(wo)國批準使用的(de)食用合(he)成色素中zui常用的(de)有胭脂紅、莧(xian)菜紅、檸檬黃(huang)(huang)、日落黃(huang)(huang)和(he)亮藍(lan)等, 使用(yong)范圍于(yu)飲料、配制(zhi)酒、糖果、糕點和青梅等, 禁止用于腌(a)（蜜錢）類(lei)、魚類(lei)、及其制(zhi)品（紅腸腸衣除外）, 且誘惑紅在腌（蜜錢）灌腸中*規定(ding)為0.015 g/kg, 西(xi)式火腿中(zhong)*為0.025 g/kg。由于國標(biao)中(zhong)人工合成色素檢測(ce)方法中(zhong)沒有包括熟食(shi)腌（蜜錢）制品, 為了配合食(shi)品安(an)全的監督, 本文借(jie)鑒國標(biao)中人工(gong)合成色素(su)的前處(chu)理方法, 加(jia)以改進, 對(dui)腌（蜜錢）制品中的(de)6 種人工合(he)成色素進行分離(li)檢(jian)測, 得到了滿意結果(guo)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試(shi)劑

儀器: LC-500HPLC液相色譜儀

試(shi)劑: 人工色(se)素(su)標液（檸檬黃, 莧菜紅(hong), 胭(yan)脂紅, 日落黃(huang), 亮(liang)藍） : 0.5 mg/mL, 國家(jia)標準物質中心提(ti)供; 誘惑紅（ 80%） : SIGMA- ALDRICH,Inc 提供; 聚(ju)酰胺粉(fen): 100 目; 醋酸(suan)銨(an), 石油醚: （ 30- 60 ℃） ; 檸(ning)檬(meng)酸溶液:20 g/L; 甲醇- 甲酸溶液: （ 6∶4）V/V; 無水乙醇—氨水—水溶液: （ 7∶2∶1）V/V;甲(jia)醇(chun)（色譜純） ; 冰乙酸。所用試劑除甲醇外均為分析純。

、儀器(qi)配置

Pos	Product Number	Qty
1	TZ500-010	2
	高(gao)壓(ya)輸液泵
	LC-500A  Pump Includes pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable.

2	TZ500-010	1
	MIXER-500靜態混(hun)合(he)器
	Model 500 Mixer

4	TZ500-016	1
	儀器啟動工具包
	HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap

5	TZ500-040	1
	SPD-500可變(bian)波長紫外檢測器
	SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included.

6	TZ500-027	1
	7725i手動進樣閥


7	TZ500-028	1
	C18 250*4.6


8	TZ500-45	1
	溶劑托盤


9	TZ500-112	1
	色譜工作軟件(jian)
	HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition.

10	恒溫水浴 HH-2	1
	柱溫(wen)箱


11	樣品(pin)前處理包	1
	（超聲波(bo)1臺，真空泵1臺，溶劑(ji)過濾器1套，
	濾器、濾膜各2包）

定量方法:外標法

1.3 樣品處理

1.4 計算(suan)

X = C ×V ×1000

m ×1000

X ─ 試樣(yang)中(zhong)合成色素的含量, g/kg;

m ─ 樣品(pin)質量(liang), g;

V ─ 樣品定容后的體積, mL;

C ─ 測定用樣品液(ye)中合(he)成色(se)素(su)的濃(nong)度, mg/mL

2 結果

2.1 標準曲線(xian)線(xian)性關系實驗分別配制各組分濃度相等的混合標準系列(lie), 濃度為0.01、0.04、0.06、0.08、0.10 mg/mL （其中誘惑紅的濃度折算80%） , 進樣量20μL 進(jin)行液相色譜分析, 用(yong)峰面積與(yu)濃度進行線(xian)性回歸。各自的特征光譜圖如圖1 所示(shi),及各組分(fen)的出峰情況如圖2 所示(shi),線性(xing)方(fang)程及各(ge)自相關系數r 如表2 所(suo)示:表2! 各組分人工合成(cheng)色素標準曲線回歸方程及相關系數

2.2 zui低檢(jian)測量(liang)

采用3 倍信噪比時所對應的(de)濃度, 由此計算出(chu)zui低檢出(chu)量為: 檸檬黃1.4×10- 5 mg/mL, 莧(xian)菜紅2.8×10- 5 mg/mL, 胭脂紅2.8×10- 5 mg/mL, 日(ri)落黃(huang)3.0×10- 5 mg/mL, 誘惑紅1.6×10- 5 mg/mL, 亮(liang)藍6.0×10- 4 mg/mL。

2.3 回收率實驗

將(jiang)樣品精密量取后(hou), 分別(bie)加入(ru)一定(ding)量(liang)的混合標準(zhun)溶(rong)液(ye)制成(cheng)高、中(zhong)、低(di)3 個濃(nong)度(du)的加標樣品, 每個濃度取5 個

平行(xing)樣品, 經前處理(li)過濾后, 用HPLC 分(fen)析測得(de)其(qi)回(hui)收率分(fen)別為檸檬黃: 93.7%～96.2%、莧菜(cai)紅: 88.6%～95.4%、胭(yan)脂紅: 90.3%～100.3%、日落黃: 94.3%～98.7%、誘(you)惑紅(hong):94.8%～98.1%、亮藍: 89.8%～94.4%（見(jian)表3）。

3 討論

由于(yu)國標中關于(yu)合成(cheng)色(se)素的檢測無腌（蜜錢(qian)）制品的處(chu)理方法, 故本文借(jie)鑒國標中對(dui)其他產品的處理方法(fa), 又因檸檬黃(huang)(huang)、莧菜紅、胭脂紅、日落黃(huang)(huang)、誘惑紅、亮藍等人工(gong)合(he)成色素均為(wei)水溶性, 依據相似相溶(rong)原理采用石油醚去除腌（蜜錢）制品(pin)中的(de)油脂, 從而減少了因油(you)脂堵塞G3 漏(lou)斗導致的抽濾不暢, 大大提(ti)高了色素的提(ti)取速度。同(tong)時也減少了樣品中色素的損失。實現了腌（蜜錢）制品中6 種(zhong)常用(yong)人工合成色素的同(tong)時快速檢測。

工藝技

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腌制品（蜜錢）中人工合成色素的檢測方法