*，制藥(yao)領域中(zhong)許多生物(wu)分析化合物(wu)都是堿(jian)性的(de)，可以通過(guo)疏(shu)水性或陽(yang)離子交換(huan)吸附劑輕易地提(ti)取。不過(guo)，降脂他汀類和抗炎藥(yao)卻大多是酸性的(de)。使(shi)用傳統的(de)疏(shu)水性方法無法提(ti)取這些酸性化學物(wu)。因此，安捷倫開(kai)發(fa)出一種命名為的(de)新型(xing)聚(ju)合物(wu)強陰離子交換(huan)填料，專(zhuan)門用于簡化該(gai)提(ti)取過(guo)程。

簡單通用的提取方法

我們(men)開發(fa)了(le)一種簡單通用的(de)方法，使用安(an)捷倫 Bond Elut Plexa PAX 提取(qu)酸性化合物。為了(le)評估該方法的(de)性能，我們(men)測定了(le)吸附劑床的(de)分(fen)析物回(hui)收率、提取(qu)樣品(pin)(pin)響應的(de)線性以及加標(biao)血漿樣品(pin)(pin)分(fen)析的(de)準確性和度。

由(you)于方(fang)法(fa)的(de)(de)驗(yan)證過(guo)程(cheng)(cheng)非常耗時并(bing)且需要準(zhun)確度*的(de)(de)數據(ju)，因此只有速度快(kuai)、回收率好、重(zhong)現性高(gao)的(de)(de)固相(xiang)萃取(qu)（SPE）方(fang)法(fa)才能(neng)令人滿(man)意。如(ru)果能(neng)對(dui) SPE 過(guo)程(cheng)(cheng)進行優化(hua)且不(bu)損害數據(ju)完整性，便(bian)能(neng)夠簡化(hua)和(he)縮短方(fang)法(fa)的(de)(de)驗(yan)證過(guo)程(cheng)(cheng)。采用(yong)通用(yong)的(de)(de)方(fang)法(fa)，zui大程(cheng)(cheng)度縮減方(fang)法(fa)開(kai)發過(guo)程(cheng)(cheng)，同(tong)時還(huan)提(ti)高(gao)了分(fen)析靈(ling)敏度和(he)重(zhong)現性。

簡便的流程

我們使用安捷倫 Bond Elut Plexa PAX 96 孔板和2% NH₄OH 、5% 甲酸進行提取。圖 1 顯示了提取流程。將所有樣品蒸干，接著使用5 mM 80:20 的甲酸銨: CH₃OH 水溶液定容至 100 µL。然后在安捷倫 325-MS LC/MS（采用 vESI 離子(zi)源）儀器(qi)上進行液相色(se)譜/質(zhi)譜分析。

可重現的回收率

我們通過測定分析物響應并將其與加標流動相標準品進行比較來計算回收率。由于提取效率低、離子抑制效應或未洗脫導致的分析物損耗均會體現在回收率上。盡管一些回收率在 50% 至 60% 的范圍內，但響應是線性的，因為方法的曲線線性良好，準確性高。所有藥物的回收率均高于 50%，且重現性良好，相對標準偏差（RSD）低于 7%（表 1）。

從 0.5 到 200 ng/mL 的線性良好（圖 2）.選擇 50 ng/mL 的中點濃度測定校正曲線的準確度 （表 2）. zui后， 圖 3 顯示的(de)樣品色譜結果展示了(le)該方法有(you)效(xiao)性。

表 2. 校正曲線的準確度。

Bond Elut Plexa PAX ——獲得較高回收率的簡便方法

上述結果表明， 使用此(ci)簡便(bian)方(fang)法提取酸(suan)性化合(he)物異常簡單。更好(hao)的(de)(de)(de)是，該吸附劑對(dui)(dui)所(suo)有化合(he)物都(dou)能提供較(jiao)高的(de)(de)(de)回收(shou)率，人體血漿中 0.5 至 200 ng/mL 的(de)(de)(de)藥物樣品能夠(gou)獲得良好(hao)的(de)(de)(de)線(xian)(xian)性。此(ci)外，校正曲線(xian)(xian)也呈(cheng)線(xian)(xian)性，一(yi)階(jie)線(xian)(xian)性回歸的(de)(de)(de)相(xiang)關系數均大(da)于(yu)(yu) 0.995。對(dui)(dui)于(yu)(yu)所(suo)有化合(he)物而言，該方(fang)法準(zhun)確性高，重(zhong)現性好(hao)，大(da)多數結果都(dou)在實(shi)際值的(de)(de)(de) ±10% 以內(nei)，RSD 低于(yu)(yu) 15%。

全(quan)面(mian)了(le)解解決方案。然后將和固(gu)相(xiang)萃取產品組合引入您的實(shi)驗室。