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毛細管分析常見問題的解決

更新時間:2022-09-06      點擊次數:1994

一、峰丟失

  可能的(de)原因及(ji)應采(cai)用的(de)排(pai)除方法

  1.注(zhu)射器有毛(mao)病,用新注(zhu)射器驗證。

  2.未接入檢測(ce)(ce)器,或檢測(ce)(ce)器不起作用,檢查設定值

  3.進樣(yang)溫(wen)度(du)太低,檢(jian)查(cha)溫(wen)度(du),并根據需要(yao)調整

  4.柱箱溫(wen)(wen)度(du)太低,檢查溫(wen)(wen)度(du),并根據需要調整(zheng)

  5.無(wu)載氣流(liu),檢(jian)查壓力調(diao)節器,并(bing)檢(jian)查泄(xie)漏,驗證柱進品流(liu)速

  6.柱(zhu)(zhu)(zhu)斷(duan)裂,如果(guo)柱(zhu)(zhu)(zhu)斷(duan)裂是在(zai)柱(zhu)(zhu)(zhu)進口端或檢(jian)測器(qi)末端,是可以(yi)補救的,切去柱(zhu)(zhu)(zhu)斷(duan)裂部分,重新安(an)裝(zhuang)

  二、前沿峰

  1.柱(zhu)超載,減少(shao)進樣(yang)量

  2.兩個化合(he)物共(gong)洗脫,提(ti)高靈敏度(du)和(he)減少(shao)進(jin)樣量,使溫度(du)降低10~20度(du),以使峰分開(kai)

  3.樣品冷凝(ning),檢查進樣口和柱溫,如有必(bi)要可升溫

  4.樣品分解(jie),采用(yong)失(shi)活化進樣器(qi)襯管或(huo)調(diao)低進樣器(qi)溫(wen)度(du)

  三、拖尾峰

  1.進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)襯套或柱(zhu)吸附活性樣(yang)(yang)品(pin):更換襯套。如不能(neng)解決問(wen)題(ti),就將柱(zhu)進(jin)氣(qi)端去掉1~2圈,再重新安(an)裝

  2.柱或(huo)進樣器溫度太低:升溫(不要超(chao)過柱最(zui)(zui)高(gao)溫度)。進樣器溫度應比(bi)樣品最(zui)(zui)高(gao)沸點(dian)高(gao)25度

  3.兩個化合物共洗脫:提(ti)高(gao)靈敏(min)度(du),減少進樣量,使溫度(du)降低(di)10~20度(du),以使峰分開

  4.柱(zhu)損壞:更(geng)換柱(zhu)

  5.柱污染:從柱進口(kou)端去(qu)掉1~2圈,再重新安裝

  毛(mao)細管分(fen)析常見問(wen)題(ti)的解決

  四、只有溶劑峰

  1.注射器有毛(mao)病(bing):用(yong)新(xin)注射器驗證。

  2.不正確的載氣流(liu)速(太低):檢(jian)查流(liu)速,如有必要(yao),調整之(zhi)

  3.樣品太稀:注入(ru)已知(zhi)樣品以(yi)得(de)出良好結(jie)(jie)果。如果結(jie)(jie)果很(hen)好,就提高靈(ling)敏度或加(jia)大注入(ru)量。

  4.柱(zhu)箱(xiang)溫度(du)過高:檢(jian)查溫度(du),并(bing)根(gen)據需要調整(zheng)

  5.柱(zhu)不(bu)能(neng)從溶劑峰中解析出(chu)組分(fen):將柱(zhu)更換成(cheng)較(jiao)厚涂層(ceng)或(huo)不(bu)同極(ji)性

  6.載氣泄(xie)漏:檢查泄(xie)漏處(用肥皂水(shui))

  7.樣品被柱(zhu)(zhu)或進樣器襯(chen)套(tao)(tao)吸附(fu):更換襯(chen)套(tao)(tao)。如不(bu)能解決(jue)問題,就從柱(zhu)(zhu)進口端去掉1~2圈,并重新安裝

  五、寬溶劑峰

  1.由于柱安裝(zhuang)不當,在進樣口產生死體積:重(zhong)新安裝(zhuang)柱。

  2.進(jin)(jin)樣技術差(cha)(進(jin)(jin)樣太慢):采(cai)用快(kuai)速平穩進(jin)(jin)樣技術。

  3.進(jin)樣器(qi)溫度(du)太(tai)低:提高進(jin)樣器(qi)溫度(du)。

  4.樣品(pin)溶劑與檢(jian)測相互影響(二(er)氯甲烷/ECD):更換樣品(pin)溶劑。

  5.柱內殘(can)留(liu)樣(yang)(yang)品溶(rong)劑:更換樣(yang)(yang)品溶(rong)劑

  6.隔墊清(qing)洗不當:調整或清(qing)洗

  7.分流比不正確(分流排氣(qi)流速(su)不足(zu)):調整流速(su)

  六、假峰

  1.柱(zhu)吸(xi)附樣品,隨后解吸(xi):更換襯管,如不(bu)能解決(jue)問(wen)題,就從柱(zhu)進樣口端去掉(diao)1~2圈,再重新安裝。

  2.注(zhu)射(she)(she)器污染:用新注(zhu)射(she)(she)器及干凈(jing)的溶劑試(shi)一試(shi),如假峰消(xiao)失(shi),就將注(zhu)射(she)(she)器沖洗幾次。

  3.樣品量太(tai)大:減(jian)少進樣量。

  4.進(jin)樣技術(shu)(shu)差(進(jin)樣太(tai)慢:采用快(kuai)速平穩的(de)進(jin)樣技術(shu)(shu)

  七、過去工作良好(hao)的柱出現未分辨峰

  1.柱(zhu)溫(wen)不對:檢查并調整(zheng)溫(wen)度

  2.不正確的載氣流速:檢查并調整流速。

  3.樣(yang)品進(jin)(jin)樣(yang)量太大:減少樣(yang)品進(jin)(jin)樣(yang)量

  4.進(jin)樣技術(shu)水平太(tai)差(進(jin)樣太(tai)慢):采用快速平穩進(jin)樣技術(shu)。

  5.柱(zhu)(zhu)和襯(chen)套污染:更換襯(chen)套。如不能(neng)解決問題,就從柱(zhu)(zhu)進口端去(qu)掉1~2圈(quan),并(bing)重新安(an)裝

  八(ba)、基線不(bu)規則或(huo)不(bu)穩(wen)定

  1.柱流失或(huo)污染:更換襯套。如不能(neng)解決(jue)問題,就從柱進口端去(qu)掉(diao)1~2圈,并重新(xin)安裝。

  2.檢測器或進樣器污染(ran):清(qing)洗檢測器和進樣器

  3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。

  4.載(zai)氣控制不協調:檢查載(zai)所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

  5.載氣有雜質或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈(jing)化裝置(zhi)清潔金(jin)屬(shu)管。

  6.載(zai)氣(qi)流速(su)不在儀器最大/最小限定范圍之內(nei)(包括FID用氫氣(qi)和空氣(qi)):測量流速(su),并根(gen)據使(shi)用手冊(ce)技術指(zhi)標(biao),予以驗證。

  7.檢測器出毛病:參照(zhao)儀器使(shi)用手冊進行檢查。

  8.進樣器隔墊流失:老化或(huo)更換(huan)隔墊

  九、同一根(gen)柱保留時間長短(duan)不(bu)一

  1.柱(zhu)溫太低或(huo)太高,檢查并(bing)調整柱(zhu)溫。

  2.載氣(qi)流(liu)速太(tai)低或太(tai)高,在柱出(chu)口處用適當的,經標定氣(qi)源測量流(liu)速。

  3.樣品器隔(ge)墊(dian)或柱泄(xie)漏,如必要(yao),請檢查并(bing)修復。

  4.柱污(wu)染或損壞(huai),重(zhong)新老化或更換柱

  5.樣品(pin)超載,減(jian)少樣品(pin)進樣量(liang)。

  6.記(ji)錄儀出毛病,檢查記(ji)錄儀。

  7.載(zai)氣控制不(bu)協(xie)調,檢查載(zai)氣源,看壓(ya)力是(shi)否足夠(gou)。如壓(ya)力≤500psi,請更換氣瓶(ping)。


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